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材料研究︱ SLM 材料的過早失效研究 

2020-10-20 09:25
編者按:本文來自微信公眾號“3D打印聯(lián)盟智庫”(ID:iPrinting)作者:晚風(fēng)飲墨香,3D打印資源庫經(jīng)授權(quán)發(fā)布。

雖然SLM增材制造技術(shù)可以使材料獲得可觀的力學(xué)性能,但是材料內(nèi)部往往會存在氣孔或未熔粉末顆粒缺陷,這些缺陷的存在通常會使材料發(fā)生過早失效現(xiàn)象,即在達(dá)到材料力學(xué)性能峰值之前就已經(jīng)發(fā)生斷裂,這就嚴(yán)重阻礙了SLM增材制造技術(shù)在材料制備方面展現(xiàn)出來的潛力,這也揭示了目前金屬增材行業(yè)存在的一個短板:缺乏真正適合3D打印SLM工藝技術(shù)的專用材料。要想從根本上解決現(xiàn)有困境,就需要了解3D打印金屬材料過早失效的內(nèi)在原因,為設(shè)計(jì)3D打印專用金屬材料提供理論基礎(chǔ)。

近日,由華南理工大學(xué)采用SLM技術(shù)制備Ag-Cu-Ge合金,通過內(nèi)部微觀組織形態(tài)觀測發(fā)現(xiàn)SLM制備Ag-Cu-Ge合金時,熔池晶粒形態(tài)呈現(xiàn)出與鑄態(tài)合金類似的形貌,內(nèi)部析出相呈現(xiàn)不連續(xù)且周期性規(guī)律排列形態(tài)。力學(xué)性能測試獲得抗拉強(qiáng)度410MPa,同時兼具良好伸長率16%,強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鑄態(tài)和退火態(tài)。

同時明確指出高密度結(jié)構(gòu)缺陷和孔洞、未熔化顆粒以及微裂紋等缺陷是增材制造金屬發(fā)生過早失效的根本原因。該研究成果以“Premature failure of an additively manufactured material”為題發(fā)表在NPG Asia Materials期刊上,獲取文獻(xiàn)資料可在公眾號菜單欄回復(fù)“過早失效”自動獲取。


組織觀測與分析
宏觀組織形態(tài)展現(xiàn)出SLM技術(shù)制備材料常規(guī)的激光掃描軌跡,熔池幾何特征及層帶形態(tài),進(jìn)一步的熔池觀測表明,熔池的三個不同區(qū)域內(nèi)存在三種不同的組織結(jié)構(gòu):細(xì)小等軸晶,柱狀晶及粗大的等軸晶。
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圖1  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織
a,b  粗大等軸晶與柱狀晶的SEM圖像;
c     柱狀晶界分布的不連續(xù)富銅沉淀析出相示意圖;
d     不連續(xù)富銅沉淀析出相周期性分布的TEM圖像;
e     沿著相界或晶界分布的位錯TEM圖像;
f     不連續(xù)富銅沉淀洗出相TEM圖像與對用的EDS能譜分析。

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圖2  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織
a   光學(xué)顯微圖像;
b   EBSD的IPF圖像;
c    激光軌跡,熔池幾何形狀與層帶形態(tài)SEM圖像;
d-g    細(xì)小等軸晶,柱狀晶和粗大等軸晶的SEM,EBSD,IPF圖像;
h-j   高密度內(nèi)部缺陷,如層錯的TEM和高分辨TEM圖像;
k    高密度位錯的GND統(tǒng)計(jì)。

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圖3  SLM  Ag-Cu合金
(a)SLM工藝總覽示意圖;(b)激光軌跡與激光內(nèi)核的EBSD反極圖。

微觀組織觀測,在Ag基體內(nèi)部析出有大量的不連續(xù)且周期性排列的富Cu沉淀相,并伴有高密度的層錯(SFs)。同時,在胞狀晶界或相界面處存在大量位錯,在形變過程中造成晶界處的應(yīng)力集中。

發(fā)生形變時,Ag基體上的富Cu析出相發(fā)生孿晶變形而釋放部分應(yīng)力,避免了基體內(nèi)部裂紋的萌生,從而有效提高的材料塑性。內(nèi)部缺陷主要以位錯,層錯及孿晶組織形式存在,并且分別與富Cu沉淀相,晶界,相界之間互相作用,獲得增強(qiáng)機(jī)制。


力學(xué)性能測試與分析
抗拉強(qiáng)度410MPa,均高于鑄造態(tài)和退火態(tài)強(qiáng)度。主要增強(qiáng)機(jī)制有三方面:細(xì)晶強(qiáng)化,沉淀強(qiáng)化與缺陷增強(qiáng)機(jī)制(位錯與晶界,相界,層錯和孿晶的相互作用機(jī)制)。

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圖4  SLM和鑄造 Ag-Cu-Ge合金力學(xué)行為
a  SLM與鑄造試樣的真應(yīng)力應(yīng)變曲線;
b  不同狀態(tài)下的抗拉強(qiáng)度對比圖;
c   鑄造與SLM試樣的加工硬化速率(Θ=(∂σ/∂ε)ε/σ)與應(yīng)變硬化指數(shù)n;

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圖5  SLM Ag-Cu-Ge合金拉伸形變后的TEM圖像;
a-c    富銅沉淀相與位錯,層錯和孿晶的相互作用TEM明場像;
d-e   晶界與位錯,層錯和孿晶的相互作用TEM明場與暗場像;
f       Ag基體與富銅沉淀相界面與位錯,層錯和孿晶的相互作用的高分辨TEM圖像,可以看到周期性錯配現(xiàn)象;
g     富銅沉淀相高分辨TEM圖像;
h-i   層錯和孿晶在Ag基體內(nèi)高分辨TEM圖像。

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圖6  粗大等軸晶,柱狀晶,細(xì)小等軸晶的晶粒尺寸分布

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圖7   Ag-Cu合金與Ag-Cu-Ge合金相圖

可觀的延伸率16%。高的加工硬化速率是獲得高塑性的本質(zhì)。在形變過程中個,滑移位錯與晶界,相界,層錯和孿晶的多種相互作用機(jī)制是獲得高應(yīng)變硬化指數(shù)的主要因素。

過早失效
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圖8  SLM  Ag-Cu-Ge分層斷裂行為
a-i   斷裂表面的SEM與TEM圖像;
j       外部缺陷出裂紋萌生與裂紋沿內(nèi)部缺陷擴(kuò)展的示意圖。

過早失效主要是在形變過程中,在達(dá)到材料性能峰值之前發(fā)生斷裂,從而未能完全展現(xiàn)出SLM增材制造技術(shù)制備材料的性能潛力。造成這種過早失效的主要原因源自材料內(nèi)部的氣孔或未熔粉末顆粒缺陷。
在形變過程中,氣孔和未熔粉末顆粒周圍因存在應(yīng)力集中產(chǎn)生裂紋,裂紋會沿著晶界,相界快速擴(kuò)展,最終導(dǎo)致材料斷裂失效。


總結(jié)
現(xiàn)在SLM增材制造技術(shù)的應(yīng)用范圍和推廣還是受到其力學(xué)性能的影響,事實(shí)上,SLM增材制造技術(shù)是可以獲得較好力學(xué)性能的,但是因內(nèi)部存在的氣孔或未熔顆粒等缺陷導(dǎo)致SLM增材制造出現(xiàn)過早失效現(xiàn)象,未能充分發(fā)揮出材料的潛在性能,通過消除內(nèi)部氣孔與未熔顆??梢韵^早失效,達(dá)到SLM制備的材料性能峰值,擴(kuò)展SLM技術(shù)應(yīng)用。

附圖:
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圖9  SLM  Ag-Cu-Ge合金試樣TEM圖像及對應(yīng)的線掃描富Cu位置區(qū)域。

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圖10   SLM與鑄造Ag-Cu合金的XRD圖像

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圖11  SLM  Ag-Cu合金中的富Cu沉淀相在Ag基體上的TEM圖像

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圖12  鑄造Ag-Cu合金顯微組織的SEM圖像

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圖13  SLM Ag-Cu合金中富Cu沉淀相與基體界面的高分辨TEM圖像

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圖14  Ag-Cu合金形變后的位錯密度
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圖15  不同強(qiáng)化作用的強(qiáng)化影響占比

文獻(xiàn)來源:ZhiWang, Meishen Xie, Yuanyuan Li, Weiwen Zhang, Chao Yang, Lauri Kollo, JürgenEckert and Konda Gokuldoss Prashanth. Premature failure of an additively manufactured material. NPG Asia Materials. 10, 12-30 (2020).

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